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水質(zhì)檢測(cè)儀

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微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的步驟

發(fā)布時(shí)間:2022/3/16 16:18:36 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的原理是將水樣進(jìn)行硝酸酸化,用活性炭吸附經(jīng)過(guò)酸化水樣中的有機(jī)化合物,用NaNO3-HNO3混合液洗脫吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體,將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)倫池中,并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量,結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。

采集檢測(cè)水樣

檢測(cè)中消除干擾的方法

  當(dāng)水樣中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于1g/L,或者溶解性有機(jī)碳(DOC)超過(guò)10mg/L時(shí),必須稀釋后測(cè)定。醇類、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

  對(duì)于含有高氯化物(濃度約1g/L)的水樣中,采用振蕩吸附過(guò)程比采用柱吸附過(guò)程會(huì)導(dǎo)致更高的正干擾。

  水樣中如含有活性氯或無(wú)機(jī)溴化物、碘化物,其對(duì)活性碳的吸附是不可逆的,可導(dǎo)致可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定結(jié)果偏高,采樣后需立即加入亞硫酸鈉溶液以消除其干擾。

  有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中有可能分別分解成元素溴和元素碘,生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物,這部分AOX不能被測(cè)定,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

  含有活細(xì)胞(如微生物、藻類等)的水樣,由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

  含有懸浮物的水樣,其懸浮顆粒中可能含有對(duì)AOX有貢獻(xiàn)的物質(zhì),采用柱吸附的前處理方式有可能造成管路堵塞,建議使用振蕩法進(jìn)行活性炭吸附。

檢測(cè)需要的試劑

1.活性炭:使用技術(shù)指標(biāo)符合要求的市售活性炭:碘值大于等于1050;氯化物含量小于0.0015%;作為振蕩吸附用活性炭,顆粒度約10um-50um;作為柱吸附用活性炭,顆粒度約50um-100um。

2.硝酸:1.42g/ml,65%。

3.硝酸溶液:0.02mol/L。

  量取1.36ml硝酸,用水定容至1000ml。

4.鹽酸:1.19g/ml,37%。

5.鹽酸溶液:0.010mol/L。

  量取0.83ml鹽酸,用水定容至1000ml。

6.硫酸:1.84g/ml。

7.硝酸鈉貯備液:0.2mol/L。

  稱取硝酸鈉(NaNO3)17.00g溶于水中,加入25ml硝酸,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。硝酸鈉貯備液可以在棕色玻璃瓶中保存三個(gè)月。

8.硝酸鈉洗脫液:0.01mol/L,pH≈1.7。

  取50ml硝酸鈉貯備液,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。硝酸鈉洗脫液可在棕色玻璃瓶中保存一個(gè)月。

9.亞硫酸鈉溶液:1mol/L。

  稱取126g亞硫酸鈉(Na2SO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液置于4℃下冷藏,可保存一個(gè)月。

10.對(duì)氯苯酚貯備液:200ug/ml。

  準(zhǔn)確稱取72.5mg對(duì)氯苯酚(C6H5ClO)溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。對(duì)氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中,置于4℃下冷藏,可保存一個(gè)月。

11.對(duì)氯苯酚使用液:1.00ug/ml。

  取5.00ml對(duì)氯苯酚貯備溶,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,現(xiàn)用現(xiàn)配。

12.2-氯苯甲酸貯備液:250ug/ml。

  準(zhǔn)確稱取110.4mg2-氯苯甲酸(ClC6H4COOH)溶于水中,移至100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中,置于4℃下冷藏,可保存一個(gè)月。

13.2-氯苯甲酸使用液:1.00ug/ml。

  取4.00ml2-氯苯甲酸貯備液(,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,現(xiàn)用現(xiàn)配。

14.校準(zhǔn)溶液

  分別吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)溶液含AOX濃度分別為:10.0ug/L、50.0ug/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.25mg/L,標(biāo)準(zhǔn)溶液系列需現(xiàn)用現(xiàn)配。

15.碘化鉀(KI)。

16.淀粉指示劑:10g/L。

  稱取1.0g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,緩慢倒入100ml溫水,繼續(xù)煮至溶液澄清,冷卻后使用,現(xiàn)用現(xiàn)配。

所需儀器和設(shè)備

1.燃燒器

  燃燒爐:加熱溫度可調(diào),至少達(dá)到950℃。

  燃燒管:直徑2-4cm,長(zhǎng)度約30cm的石英燃燒管,水平式爐和垂直式爐均可使用。

2.檢測(cè)器

  能夠檢測(cè)1ugCl-,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%的微庫(kù)侖計(jì)。

3.干燥管

  用于干燥氣體,吸收管中裝有硫酸,體積約占管體積的20%。

有機(jī)鹵素檢測(cè)裝置原理

4.活性炭吸附裝置

1.振蕩吸附裝置

  振蕩器:附有固定錐形瓶夾的水平振蕩器,振蕩頻率150-250次/min,振幅4-10cm。

  過(guò)濾設(shè)備:可裝直徑25mm濾膜,容積150ml的過(guò)濾漏斗。

  聚碳酸酯濾膜:直徑25mm,孔徑0.45um。

  錐形瓶:250ml玻璃錐形瓶。

2.柱吸附裝置

  活性炭柱吸附系統(tǒng)內(nèi)徑2-3mm,柱長(zhǎng)40-50mm。每個(gè)活性炭吸附柱內(nèi)裝有50mg活性炭,兩端用陶瓷棉或類似材料將活性炭顆粒固定在石英管中。采用兩只活性炭吸附柱垂直串聯(lián),用聚四氟乙烯管將活塞泵與活性炭吸附管連接。

水樣采集和保存

  采樣、運(yùn)輸和貯存時(shí)可使用玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿,如果預(yù)計(jì)AOX的濃度小于50.0ug/L應(yīng)使用玻璃器皿。

  為避免水樣中含有氧化劑,采樣后應(yīng)立即在每升水樣中加入10ml亞硫酸鈉溶液。

  如果水樣中存在游離氯,在每升水中加入2ml的硝酸,使pH<2,如達(dá)不到,可適量多加。玻璃瓶中應(yīng)裝滿水樣,不留氣泡。

  采樣后應(yīng)盡快分析;如果需要貯藏,應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2,水樣可在4℃以下冷藏保存3d。如存在微生物,應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2,放置8h后測(cè)定。

水樣的預(yù)處理

  儀器的最佳工作范圍在10.0ug/L-0.300mg/L左右,盡量保證水樣或經(jīng)稀釋后的水樣在此濃度范圍之內(nèi);對(duì)于氯離子濃度超過(guò)1g/L的水樣,用硝酸進(jìn)行稀釋,水樣稀釋過(guò)程中,原水樣體積不要少于5ml,稀釋倍數(shù)如果超過(guò)10倍,需逐級(jí)稀釋。

  水樣放置至室溫后,取100ml混合均勻的水樣或經(jīng)稀釋后的水樣,加入5ml硝酸鈉貯備液。

振蕩吸附

  將水樣置于250ml錐形瓶中,加入50mg活性炭,將錐形瓶放置在水平振蕩器上,振蕩頻率以錐形瓶中水樣輕微晃動(dòng)為準(zhǔn),振蕩1h,通過(guò)聚碳酸酯濾膜抽濾,用約25ml硝酸鈉洗脫液分?jǐn)?shù)次洗滌活性炭濾餅,使濾餅保持濕潤(rùn),避免濾餅與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸導(dǎo)致結(jié)果偏高。將振蕩吸附后的聚碳酸酯濾膜和活性炭顆粒一并轉(zhuǎn)移至石英器皿中,用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振蕩吸附前處理裝置完成吸附步驟。

柱吸附

  連接兩個(gè)吸附柱,每個(gè)吸附柱填充50mg活性炭,以3ml/min的速度過(guò)濾完水樣,再以25ml硝酸鈉洗脫液以3ml/min的速度洗滌,并保持活性炭柱濕潤(rùn)。

  如果水中含有顆粒物,確保顆粒物被留在吸附柱的頂端。也可使用市售成套柱吸附前處理裝置完成吸附步驟。

檢測(cè)流程

儀器調(diào)試

1.調(diào)節(jié)燃燒器溫度至少在950℃,其他參數(shù)參考儀器廠商提供的相關(guān)資料。

2.連接燃燒管和干燥管,在干燥管中注入硫酸。注意避免吸收管連接錯(cuò)誤導(dǎo)致濃硫酸倒吸。

3.調(diào)節(jié)氧氣流量約150ml/min。

庫(kù)侖計(jì)的校準(zhǔn)

  微庫(kù)侖法測(cè)定前檢查儀器是否在工作范圍內(nèi),至少使用下列一種方法:

  a)直接注入50ul-100ul鹽酸溶液(6.6)至庫(kù)侖池中,測(cè)量其濃度;

  b)使用鹽酸溶液(6.6)進(jìn)行測(cè)定,獲得鹽酸樣品的電荷量測(cè)量值,

  儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)時(shí),試驗(yàn)因子應(yīng)在0.97-1.03 之間。

水樣測(cè)定

  將制備好的試樣推入到燃燒石英管內(nèi)的加熱區(qū),經(jīng)庫(kù)侖池滴定計(jì)數(shù)。

空白試驗(yàn)

  用測(cè)量樣品相同的步驟操作,測(cè)定試劑空白值。

  如果在較低的AOX 值樣品中含1 g/L 以上的氯離子,可能產(chǎn)生顯著的正偏差。在這種情況下,可添加相同濃度的氯離子到空白樣品中進(jìn)行測(cè)試,可以有效補(bǔ)償無(wú)機(jī)氯化物引起的偏差。

  水中AOX 的濃度(ug/L)按公式計(jì)算出最終結(jié)果。

有機(jī)鹵素計(jì)算公式